Desarrollo de una técnica de microextracción amigable con el medio ambiente para el análisis de muestras agroalimentarias por MIP-OES

Abstract

La composición mineral del alimento porcino es un criterio primordial para la evaluación de la calidad del producto, y de ahí la importancia de su cuantificación. La determinación elemental suele realizarse por medio de técnicas espectrométricas atómicas (EA) como la Espectrometría de Emisión Óptica con Plasma Inducido por Microondas (MIP-OES) que presenta alta velocidad de análisis y permite la detección multielemental, sin embargo, los Límites de Detección (LODs) para algunos analitos suelen ser mayores a los obtenidos mediante ICP-OES. Esto podría sobrellevarse al acoplar EA a técnicas de preconcentración/extracción. En las últimas décadas se ha implementado la microextracción dispersiva líquido-líquido (DLLME) ganando una aceptación generalizada por su simplicidad de operación, efectividad, rapidez, alto factor de preconcentración y eficiencia de extracción, sumado al bajo consumo de solventes orgánicos; en concordancia con los principios de la Química Analítica Verde (GAC). El objetivo de este trabajo fue investigar el uso de un Solvente Eutéctico Profundo Natural (NaDES) como solvente de extracción para la determinación de Cr, Mn y Ni en muestras agroalimentarias mediante DLLME-MIP-OES. Para ello, se realizó la optimización de las condiciones experimentales de extracción (volumen de dispersante, concentración de quelante, pH de extracción y fuerza iónica del medio) mediante diseño experimental y se seleccionaron adecuadamente los parámetros instrumentales de MIP-OES. Este trabajo de tesis demostró que no existe limitación experimental para el uso de NaDES (Mentol:Ácido acético) como solvente extractante y su posterior análisis mediante MIP-OES. El método desarrollado permitió mejorar los LODs de Cr, Mn y Ni. The mineral composition of swine feed is a primary criterion for the evaluation of product quality; therefore, its quantification is extremely important. Elemental determination is usually performed by atomic spectrometric (AE) techniques such as Microwave-Induced Plasma Optical Emission Spectrometry (MIP-OES) that features high speed of analysis and allows multi-elemental determination, however, detection limits for some analytes are usually higher than those obtained by IP-OES. This disadvantage could be overcome by using AE coupled to preconcentration/extraction techniques. In recent decades, dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been implemented, gaining widespread acceptance for its simplicity of operation, effectiveness, speed, high preconcentration factor and extraction efficiency, added to the low consumption of organic solvents; in accordance with the principles of Green Analytical Chemistry (GAC). The objective of this work is to investigate the use of Natural Deep Eutectic Solvents (NaDES) as a solvent of extraction for the analysis of Cr, Mn y Ni in agrifood samples via DLLME coupled to MIP-OES. To this end, the optimization of the experimental conditions of the extraction method was carried out (type and volume of dispersant, chelating concentration, pH of extraction and ionic strength of the medium) by experimental design and instrumental parameters of MIP-OES were appropriately selected. In this work it was shown that there is no experimental limitation to the use of NaDES (Menthol:Acetic Acid) as extracting solvent and its subsequent analysis through MIP-OES. The method developed allows to improve the Limits of Detection (LODs) of Cr, Mn and Ni.