Evaluación de métodos de mineralización de muestras y análisis multielemental de granos de maíz mediante espectrometría de emisión atómica con plasma generado por microondas (MPAES)

Abstract

En el presente trabajo se desarrolló un pretratamiento de granos de maíz para la determinación multielemental por espectrometría de emisión atómica por plasma inducido por microondas (MPAES). Se comparó el método propuesto con el método convencional de digestión asistida por horno de microondas (MW). La preparación de muestras es una etapa crítica en la secuencia analítica. Dada la complejidad de las muestras usadas, se buscó un pretratamiento eficaz, que mejore el rendimiento y la productividad del análisis. El procedimiento propuesto consistió en agregar al grano de maíz molido una solución diluida de ácido nítrico al 20 %, mantenerla a 100 ºC durante 30 minutos, y someterla por el mismo tiempo a agitación ultrasónica (US). Paralelamente, las mismas muestras fueron tratadas mediante el método convencional (MW). Luego de la digestión por US y MW, se procedió a la cuantificación de 18 elementos, y los resultados, de ambas preparaciones de muestra se compararon estadísticamente. En aquellos analitos que presentaron comparación, el tratamiento propuesto se validó con un material de referencia certificado. El método propuesto de pretratamiento, US-MPAES, disminuyó el tiempo de digestión, aumentó la cantidad de muestras mineralizadas por unidad de tiempo, lo que indica que es simple, rápido y efectivo para la digestión de granos de maíz permitiendo cuantificar Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni y Zn.

In the present work, a corn grain pretreatment was developed for multielement determination by microwave-induced plasma atomic emission spectrometry (MPAES). The proposed method was compared with the conventional method of microwave assisted digestion (MW). Sample preparation is a critical step in the analytical sequence. Due to the complexity of the sample used, an effective pretreatment improving performance and productivity of the analysis was required. The proposed procedure consisted in adding a 20% of nitric acid to the milled corn, maintaining it at 100 ° C for 30 minutes, and subjecting it to ultrasonic agitation (US) for the same time. In parallel, the same samples were treated by the conventional method. After digestion by US and MW, 18 elements were quantified, and the results of the two sample preparations were compared statistically. In the analytes that presented comparison, the proposed treatment was validated with a certified reference material. The proposed pretreatment method, US-MPAES, decreased the time of digestion and increased the amount of mineralized samples per unit of time, indicating that it is simple, fast and effective for the digestion of corn grain, allowing Cu, Fe, Mg, Mn, Ni and Zn quantification.